原子吸收AAS--元素分析方法--铊Tl

铊

1. 基本特性:
   原子量 204.37
   电离电位 6.108 （ev）
   离解能 < 3.9 （ev）
2. 样品处理:
   HNO₃; HNO₃+HF; HNO₃+H₂SO₄+HCLO₄.
3. 分析条件
   分析线 276.8 nm
   狭缝 0.4 nm （火焰）
        2.0 nm （石墨炉）
   空心阴极灯电流（w） 3.5 mA
   空心阴极灯电流（n） 4.5 mA *
* 空心阴极灯电流（n）是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
       元素     谱线（nm）
        无
  化学干扰:
       Ca, Fe, K, Mg, Na.
5. 标准溶液制备:
   储备液: 1000 ug/ml
      称重0.2607g在105度干燥的硝酸铊（光谱纯）并加30ml水溶解.用加10ml盐酸的纯水稀释至200ml.
   分析液:
       在每次分析前用纯水稀释储备液。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰（贫燃,蓝色）
   燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
   助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度（mm） 6
   长度（mm） 100
   特征浓度（ug/ml） 0.24
   线性范围（ug/ml） 0--25
其它分析线:
    波长nm     相对灵敏度 
     276.8       1.0
     377.6       2.7
     238.0       6.7
     258.0       24

7. 火焰发射
   火焰      狭缝（nm）      波长（nm）
   N₂O-C₂H₂     0.4           535.0

铊也可在377.6, 351.9和276.8nm 波长处测量，但灵敏度低。也可用空气－乙炔火焰，但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
   （1） 原子化程序
       工步    电流（A）   时间（s）   对应温度（鳦）
         1       50       20         100
         2       100      15         300
         3       350      6          2100
         4       370      4          2250

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8（mohm）的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值，也即在2000度以下，炉子加热30秒，2000-2500度加热15秒，2500度以上加热9秒。

    （2） 特征量 （Pg） : 常规法 26
                      自吸法 64
    （3） 线性范围（Pg） : 2000
    （4） 石墨管类型 : 热解涂层管
    （5） 样品体积（ul） : 20

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