原子吸收AAS--元素分析方法--锡Sn

锡

1. 基本特性:
   原子量 118.69
   电离电位 7.3 （ev）
   离解能 5.6 （ev）
2. 样品处理:
   HCL; HCL+HNO₃; HF+HNO₃; HF+HNO₃+HCLO₄; Na₂O₂+NaOH;NaBO₃+NaOH; NaCO₃+Na₂B₄O₇.
3. 分析条件
   分析线 286.3 nm
   狭缝 0.2 nm （火焰）
       0.4 nm （石墨炉）
   空心阴极灯电流（w） 6.8 mA
   空心阴极灯电流（n） 6.5 mA *
* 空心阴极灯电流（n）是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
       元素     谱线（nm）
        Ag       224.6
        Cu       224.7
   化学干扰:
       H₃PO₄; H₂SO₄; Na; K; Sr. 
   储备液: 1000 ug/ml
       溶解1.000g金属锡（99.9%）于250ml盐酸中并用水稀释至1升. 锡离子（Sn++）储备液不能长期保存。
   分析液:
       在每次分析前用盐酸酸化水稀释储备液。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 还原焰（富燃,黄色）
   燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.9 l/min
   助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度（mm） 6
   长度（mm） 100
   特征浓度（ug/ml） 3.3
   线性范围（ug/ml） 0--200
其它分析线:
    波长nm       相对灵敏度
    286.3          1.0
    224.6          1.6
    235.5          1.0
    270.6          1.6
    303.4          2.0
    254.7          3.0
    219.9          3.0
    300.9          3.8
    233.5          3.8
    266.1          16
7. 火焰发射
   火焰       狭缝（nm）   波长（nm）
   N₂O-C₂H₂    0.2        284.0

锡也可在286.3, 270.6和303.4nm波长处测量，但灵敏度低。也可用空气－乙炔火焰，但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
   （1） 原子化程序
       工步    电流（A）    时间（s）   对应温度（鳦）
        1        50        25         100
        2        90        15         250
        3        420       6          2450
        4        430       4          2500

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8（mohm）的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值，也即在2000度以下，炉子加热30秒，2000-2500度加热15秒，2500度以上加热9秒。

   （2） 特征量 （Pg） : 常规法 419
                     自吸法 1400
   （3） 线性范围（Pg） : 2000
   （4） 石墨管类型 : 热解涂层管
   （5） 样品体积（ul） : 20

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