原子吸收AAS--元素分析方法--砷As

砷

1. 基本特性:
   原子量 74.922
   电离电位 9.8 （ev）
   离解能 4.9 （ev）

2. 样品处理:
   HNO₃+H₂SO₄; HNO₃+HF;HNO₃+H₂SO₄+HCLO₄;
   HBF₄+HNO₃+H₂O（2:3:5）;Na₂O₂+Na₂CO₃;KNO₃;  Na₂CO₃; Na₂S₂O₃.

3. 分析条件:
   分析线 193.7 nm
   狭缝: 2.0 nm （石墨炉）
        1.0 nm （火焰）
   空心阴极灯电流（w） 2.2 mA
   空心阴极灯电流（n） 2.4 mA *
* 空心阴极灯电流（n）是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
       元素 谱线（nm）
   化学干扰:
       在空气-乙炔火焰中,AL,Ca, Co, Fe+++, Mg, Ni.
5. 标准溶液制备:
   储备液: 1000 ug/ml
       加热溶解1.320g在100-150度干燥的三氧化二砷于小体积1N氢氧化钠中.冷却  后用水稀释,加两滴酚酞,加1:5盐酸直至溶液的深红色消失.用水稀释至1升.
  分析液:
      在每次分析前用水稀释储备液。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰（贫燃,蓝色）
   燃气
   助燃气
  火焰高度（mm） 
  长度（mm） 100
  特征浓度（ug/ml） 0.8
  线性范围（ug/ml） 0--50
其它分析线:
                 波长nm           相对灵敏度 
                  193.7              1.0
                  189.0              0.8
                  197.2              2.0

7. 火焰发射:
             火焰       狭缝（nm）       波长（nm）
           Na₂O-C₂H₂      0.2           235.0

8. 石墨炉标准条件:
   （1） 原子化程序
       工步   电流（A）   时间（s）   对应温度（鳦）
        1      70        20         150
        2      140       15         500
        3      450       6          2600
        4      470       4          2650

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8（mohm）的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值，也即在2000度以下，炉子加热30秒，2000-2500度加热15秒，2500度以上加热9秒。

   （2） 特征量 （Pg） : 常规法 78.6
                    自吸法 196
   （3） 线性范围（Pg） : 3000
   （4） 石墨管类型 : 热解涂层管
   （5） 样品体积（ul） : 20

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