石墨炉原子吸收法测定超高纯电子级异丙醇中铜的含量

更新时间：2011-08-18 点击次数：4312

摘要：本文采用横向加热石墨炉原子吸收法，测试超高纯电子级异丙醇中的铜的含量。试样经处理好，注入原子吸收分光光度计石墨管中，电加热原子化后吸收324.7nm共振线，测定异丙醇中铜的含量，获得了较满意的结果。

关键词：异丙醇石墨炉法铜的含量

1、前言

苏州市创协电子科技新材料有限公司生产的超高纯电子级异丙醇，主要用于电子行业，用做硅片去脂及干燥剂，清洗剂。异丙醇为无色透明液体，能与水、醇、醚和氯仿混合。易燃。电子行业用试剂暂无国家标准，笔者通过本实验测定超高纯电子级异丙醇中铜的含量，获得了较满意的结果。

2、方法

将样品注入原子吸收分光光度计石墨管中，采用横向加热技术，测定样品中的铜含量。

3、仪器及试剂

3.1 仪器

3.1.1 原子吸收分光光度计：北京普析通用仪器有限公司产品，TAS—990型。

3.1.2 水浴锅

3.1.3 马弗炉

3.1.4 铜空心阴极灯

3.2 试剂

3.2.1 铜的标准储备液。浓度为20ug/ml。

3.2.2 铜的标准使用液。浓度为 1.0 ug/ml

3.2.3 0.1%HNO_3,由优极纯浓HNO₃配制。

3.2.4 超纯水（电阻大于18欧姆）

4、仪器参数

灯电流： 3 mA

光谱带宽： 0.4 nm

波　　长：324.7nm

背景校正：氘灯扣背景方式

进样量：10ul

石墨管：热解涂层石墨管

升温参数：见表１

表１　石墨炉升温参数

	温度／℃	升温时间／s	保持时间／s
干燥	100	15	10
灰化	500	15	10
原子化	1500	0	3
清扫	1700	1	1

5、样品制备：

量取100ml异丙醇置于石英蒸发皿中，在水浴锅上蒸干，蒸干后将石英蒸发皿放置于马弗炉中于400℃六个小时。取出冷却，然后加0.1%的硝酸溶液溶解，稀释至100ml备用。

6、试样分析

6.1　标准曲线

工作曲线的配置：吸取Cu标准使用液0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ml于100ml容量瓶中，使用0.1%硝酸溶液定容至刻度，摇匀，此溶液中含Cu分别为：0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。

标准曲线：0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。0.1%HNO₃介质。

吸光度与铜浓度的相关方程：A=0.0036C+0.0068, 相关性系数 r=0.99955

6.2　样品测定

对异丙醇中的铜含量进行测定，同时采用加标回收率法定回收率，结果见表2。

6.3 回收率实验

表2异丙醇分析结果

	样品 1	样品2
原样浓度 ng/ml	2.037	1.475
加入浓度 ng/ml	1.0	2.0
测得浓度 ng/ml	3.018	3.468
回收率 %	98.1	99.7

注：样品1是吸取5ml处理后的异丙醇，定容至100ml。

样品2是吸取2.5ml处理后的异丙醇，定容至100ml。

7　结论

由以上结果表明用此种处理超高纯电子级异丙醇的方法回收率高，重现性好、精密度

在0.7%—5.37%。方法简单，笔者认为是测试有机试剂低含量样品的较好方法。

参考文献

[1] 刘珍，化验员读本（仪器分析），北京：化学工业出版社，1993：154-155

[2] 黄一石，仪器分析，北京：化学工业出版社，2004

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