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原子吸收仪法测定液态醋酸钴锰中钴、锰的含量

更新时间:2011-08-18    点击次数:3542

 

摘要: 将原子吸收法测定液态醋酸钴锰中钴、锰含量的结果与X-射线荧光仪测定结果进行比较,结果表明,其精密度、准确度、分析误差和符合性均较好,可以用原子吸收法替代X-射线荧光法。
前言
液态醋酸钴锰是生产精对苯二甲酸(PTA)用的催化剂,液态醋酸钴锰中钴、锰含量对生产企业来说是一个相当重要的指标,它关系到产品本身的质量、原辅料的消耗及生产成本,同时也是精对苯二甲酸生产中一项十分重要的中控分析项目,这将直接影响到PTA产品质量的好坏及PTA装置的正常安全运行。现国内外钴、锰含量测定方法多采用X-射线荧光法,虽然此方法简便快速,但由于X-射线荧光仪价格昂贵,主要部件易损,难配,维修费用高且周期长。本文研究了采用原子吸收法测定钴、锰含量,实验证明其精密度、准确度均能满足生产的需要,可以代替X-射线荧光仪法。
1        实验部分
1.1仪器及试剂
原子吸收分光光度计(北京普析通用公司,TAS-986),X-射线荧光仪(荷兰帕纳科,minipal ),压缩空气(99.9%以上),乙炔气体(99.9%以上),钴标准溶液(100μg/mL, 锰标准溶液(100μg/mL)。
1.2实验条件(表1
        1     钴、锰测定的*条件

元素
灯电流
mA
狭缝
nm
波长
nm
原子化器
助燃气
助燃气压力Mpa
燃气
燃气压力Mpa
燃烧器高度mm
4.0
0.2
240.7
标准
压缩空气
0.2
乙炔
0.050
5.0
2.0
0.2
297.5
标准
压缩空气
0.2
乙炔
0.050
6.0

1.3标准溶液的配制
1.3.1钴标准溶液的配制
分别吸取02.04.06.0mL质量浓度为100μg/mL钴标准溶液稀释至100mL,该系列标液的质量浓度分别为0246μg/mL
1.3.2锰标准溶液的配制
用前述的锰标准溶液,配制方法同“1.3.1”钴标准溶液的配制。
1.4样品前处理
液态醋酸钴锰中钴、锰浓度一般控制在Co2+2.10%Mn2+2.20~2.60%,其中Co2+Mn2+=11.1。样品需经过稀释一定倍数进行测定。
2        实验结果
2.1精密度实验
配制的钴锰质量浓度分别为418μg/mL395μg/mL的样品,进行5次实验,测定结果见表2
          2    原子吸收法5次测定结果

元素
1
2
3
4
5
平均值
标准偏差%
Co
424
432
427
430
425
428
1.58
Mn
399
407
408
403
405
404
1.50

* 表中数值是原子吸收测定结果乘以稀释倍数而得。
精密度符合分析误差要求,并不大于X-射线荧光法。
2.2实际样品分析
分别用原子吸收法和X-射线荧光法测定样品中钴和锰的含量,结果见表3
           3    两种方法测定结果比较

序号
钴的测定
锰的测定
AAS法
X-荧光法
相对偏差
AAS法
X-荧光法
相对偏差
1
2.26
2022
0.9
2.48
2.39
2.4
2
2.19
2015
1.8
2.48
2.36
4.9
3
2.39
2033
1.3
2.50
2.47
1.2
4
2.33
2.30
1.3
2.48
2.37
2.5
5
2.30
2.26
1.8
2.39
2.32
3.0
6
2.22
2.28
-2.6
2.37
2.45
-3.3
7
2.31
2.35
-1.7
2.46
2.48
-0.8
8
2.43
2.37
2.5
2.53
2.56
-1.1
9
2.11
2.10
0.5
2.47
2.51
-1.6
10
2.35
2.37
-0.8
2.24
2.25
-0.4

* 表中数值是原子吸收测定结果乘以稀释倍数而得。
3 结论
本文论述的原子吸收法分析液态醋酸钴锰中的钴、锰含量,分析误差小,准确度和精密度较为理想,从分析结果来看,TAS-986原子吸收仪性能稳定,一起分析精密度好,灵敏度高,可以替代X-射线荧光仪法。

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