悬浊液进样石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅

更新时间：2011-08-16 点击次数：5300

简化分析步骤，不经化学预处理而直接进行固体试样分析，这是多年来人们追逐的目标,固体悬浮液进样就是介于固体和液体之间的一种方法，由于不需要样品分解，有效的避免了消解过程中所带来的玷污，减少了碱金属氯化物所带来的光谱干扰，减少了分析物在预处理过程中丢失的可能性，避免使用腐蚀性和有毒化学试剂，并克服了传统酸消化的不足之处，具有适合固体分析的优越性。

本文对悬浮液进样平台石墨炉原子吸收光谱分析环境土壤中铅的方法进行了探讨，对测定条件、悬浮液稳定剂的选用、悬浮液浓度及稳定性、介质酸度等进行了实验选择。结果表明，本方法简便、快速、准确，结果令人满意，对于实际样品分析具有一定的实用价值。

1 实验部分

1.1 仪器与工作条件

美国PerkinElmer公司AA700型原子吸收分光光度计；

铅空心阴极灯（PerkinElmer公司）；平台石墨管（PerkinElmer公司）；

仪器工作参数见表1，表2。载气（氩气）流量250 mL/min，原子化阶段停气。

表1 仪器工作参数^①

波长	灯电流	狭缝宽度	进样量	测量方式
283.3 nm	10 mA	0.7 nm	20 mL	AA-BG

①以氘灯校正背景吸收。

表2 石墨炉程序升温参数

干燥温度/℃	灰化温度/℃	原子化温度/℃	除残温度/℃	测量方式
90~120	600	1500	2600	AA-BG

1.2 主要试剂

铅标准储备液：准确称取1.000 g金属铅（99.99%），每次加少量硝酸（1+1），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL容量瓶，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.0 mg铅。

铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸（1+1）至刻度。

1.3 水相标准校正曲线的绘制

取浓度为100 mg/L的铅标准使用液于自动进样盘的样品杯中，由仪器自动配制成浓度为0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0 mg/L铅的标准系列，以上溶液介质均为1%（V/V）硝酸。以元素浓度（mg/L）及其吸光度绘制工作曲线（曲线类型为通过零点非线性）。标准曲线见图1。其中，相关系数R=0.9999。

1.4 实验方法

准确称量已经通过300目筛的试样0.1000 g于50 mL比色管中，用30%三乙醇胺（阿拉伯胶）稳定剂稀释至刻度，摇匀，制成待测悬浮液备用。将悬浮液倒入样品杯中，按表1、表2工作条件进行测定。同时，用30%三乙醇胺测定试剂空白。

2 结果与讨论

2.1石墨炉程序升温参数的选择

由于试样未经过消解处理，样品的矿物晶格未被破坏，灰化温度可以比分析液体试样时高，这样能够有效地除去试样中的稳定剂，具体数据见表2。

2.2 悬浮液的均匀性和稳定性

悬浮液的均匀性和稳定性直接影响分析方法的精密性和准确度，针对土壤样品而言,称量通过300目筛的样品0.1000 g于50 mL比色管中,以30%三乙醇胺（阿拉伯胶）为稳定剂定容，可以使试样达到在一定时间（1 h）内均匀和稳定的要求。

2.3 与酸法消解方法比较

固体悬浊液有效地减少了碱金属氯化物所带来的光谱干扰，通过对ESS-1测定，两种不同的分析方法的原子化图见图2。

酸消解的原子化图形悬浊液进样的原子化图形

图2两种不同的分析方法的原子化图（虚线为背景吸收的图形）

2.4 精密度与检出限

对铅元素全程序空白值经过多次测定，以3倍标准偏差计算出铅检出限分别为1.0 mg/kg,能够满足土壤样品中铅元素的分析要求。

按方法对某一标准土壤样品ESS-1进行12次重复分析，计算其精密度见表3。

表3 精密度试验

测定次数	测定值（mg/kg）	平均值（mg/kg）	标准偏差	RSD%
12	22.6 22.4 23.0 22.8 23.1 22.5 23.1 22.8 23.0 22.8 24.0 23.2	22.9	0.42	1.8

2.5 准确度检验

取ESS-1、ESS-2、ESS-3、ESS-4标准土壤样品，按实验方法进行测定，测定结果符合参考值范围要求，分析结果见表4。

表4 标准样品分析结果

样品	w/（mg·kg^-1）			回收率/%
样品	测定值	平均值	参考值	回收率/%
ESS-1	22.8、22.4、23.0	22.7	23.6±1.2	91.5~101
ESS-2	24.1、24.3、23.8	24.1	24.6±1.0	94.1~102
ESS-3	32.3、32.7、34.5	33.2	33.3±1.3	96.0~104
ESS-4	21.0、21.3、21.3	21.2	22.6±1.7	87.2~101

3 参考文献

[1] 刘汉东，刘延湘，涂平，等.悬浊液进样石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中微量硒.武汉大学学报：自然科学版，2002，19（2）.

[2] 刘汉东，陈恒初，刘延湘，等.悬浊液进样平台石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中痕量镉.武汉大学学报：自然科学版，2000，17（6）.

[3] 李蓉.悬浮液进样石墨炉原子吸收测定土壤中铋.理化检验：化学分册，1998，34（8）：361-363.

[4] 邓勃主编.应用原子吸收和原子荧光光谱分析.北京：化学工业出版社，2003.

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