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岛津原子吸收分光光度计AAS使用、维护注意事项之火焰部分篇

更新时间:2011-05-29    点击次数:6330

岛津原子吸收分光光度计AAS使用、维护注意事项之火焰部分篇   

       为了使广大岛津原子吸收分光光度计/光谱仪用户更好的使用AAS仪器,就有关使用、维护相关事宜提以下注意事项:

      火焰部分的维护及测量注意事项

A.       火焰法测量时,首先要知道大概的灵敏度,可从岛津提供的COOKBOOK电子文件中查看大概的标准曲线的数据,从中知道线性范围及可测的样品浓度范围,一般结果会比给出的灵敏度低一些,如出现不正常数据,才能据此分析原因,不能盲目的测样品。因仪器的状态不同,调整的各种状态(如燃烧头位置、燃气及助燃气流量配比、雾化器的情况)不同,可能造成仪器测某元素与COOKBOOK中的数据有较大偏差,这时就要分析原因并调整,使仪器的测量结果误差zui小。
B.       处理样品后要无颗粒物质,否则很容易把雾化器进样毛细管堵塞。如有颗粒,要过滤样品。毛细管堵塞后,样品灵敏度会下降很大,一般此时要取下雾化器,用的钢丝仪器自带疏通,疏通时注意不要把撞击球捅掉,尽量不要拔出雾化器的毛细管部分。
C.       如要使用笑气乙炔火焰,要根据元素不同,调整笑气流量,使火焰温度达到合适温度,以达到*灵敏度。要注意笑气钢瓶内压力,及时更换钢瓶。
D.       火焰法测量常出现的问题有: 点不着火。原因一般是乙炔或空气压力低,或乙炔钢瓶换的太晚,造成钢瓶内溶解物进入管路,造成乙炔气路堵塞。乙炔气路一般可能有两个地方堵塞,一是乙炔进入仪器处;一是仪器内乙炔二次调压阀处,如处理不当造成漏气会发生危险,一般要由专业人员处理并检漏后才能使用。 空气压缩机要注意排水及注意检查润滑油液面,夏天每天排水,不同型号的空压机排水口位置不同,数量也不同,请注意。
E.       火焰法的灵敏度与雾化器的雾化效率有很大关系,一般可用Cu元素检查,可根据新仪器安装时的数据或仪器指标检查,如相差较大,要考虑雾化器问题,在疏通雾化器毛细管后如无大的改善,要检查雾化效率,检查方法:对雾化器与撞击球为一体的雾化器;在关掉乙炔气的情况下,保证空气压力,把雾化器卸出,进样管插入纯水中,由一人按排气键,一人手持雾化器喷纯净水,排出的雾要尽量浓,且均匀稳定,如雾,要调节雾化器喷嘴与撞击球间的距离,微小的调整会有很明显的效果,调整时不要把雾及水滴喷入仪器内,要遮挡一下,撞击球装在支架上,支架的前后移动会使撞击球前后移动,支架要随其相接触的塑料螺丝移动,螺丝可调节。调好后,小心安装雾化器,压紧雾化器后,打开乙炔,检查Cu的灵敏度,是否达到仪器指标。此种方法是针对撞击球与雾化器为一体的雾化器的调整。对撞击球为固定式的调整,可考虑对雾化器的压紧螺丝的松紧进行微调,查看灵敏度的变化,如喷雾毛细管对撞击球不正,雾化效率也不会高,有时对雾化器轻微转动也会改善灵敏度。
F.        要注意检查点火口Pilot的电极(电子点火器的电极)上的积炭,如有积炭要刮掉,如果积炭太多,有可能造成两电极短路,建议每月检查处理一次。乙炔不纯时,此处容易产生积炭。

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